氣相色譜儀廠家簡(jiǎn)述在氣相色譜分析中操作條件
閱讀 ?·? 發(fā)布日期 2020-12-20 14:01 ?·? admin氣相色譜儀廠家簡(jiǎn)述在氣相色譜分析中操作條件對(duì)分離的影響?
操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響。
1、柱長(zhǎng),柱內(nèi)徑:1般講,柱管,可分離能力,短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過(guò)大,將導(dǎo)擔(dān)體均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管1般內(nèi)徑為3-6毫米,柱長(zhǎng)為1-4米。
2、柱溫:是1個(gè) 要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比和鑒定器的敏度。t高柱溫可縮短分析時(shí)間; 低柱溫可使色譜柱選擇X,利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定Xt高,柱壽命。1般采用等于或高于度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較,對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
3、載氣流速:載氣流速是決定色譜分離的 要原因之1。1般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過(guò)高或過(guò)低對(duì)分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn),常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。
4、固定相:固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。
(1)固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì):1般采用40-60目、60-80目、80-100目。當(dāng)用同等長(zhǎng)度的柱子,顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。
(2)固定液含量:固定液含量對(duì)分離效率的影響很大,它與擔(dān)體的 量比1般用15-25。比例過(guò)大有損于分離,比例過(guò)小會(huì)使色譜峰拖尾。
5、進(jìn)樣:1般講進(jìn)樣快,進(jìn)樣量小,進(jìn)樣溫度高其分離好。對(duì)進(jìn)液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值,汽化,色譜峰形不展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在yi定限度時(shí),色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過(guò)多就會(huì)色譜柱載。1般講柱長(zhǎng)增加四,樣品的許可量增加1。對(duì)于常規(guī)分析,液體進(jìn)樣量為1-20微升;氣體進(jìn)樣量為0、1-5毫升。
色譜柱管材料應(yīng)根據(jù)什么原則選擇?常用的柱管是由什么材質(zhì)制成的:
對(duì)色譜柱管材質(zhì),應(yīng)按如下要求選擇:
1、應(yīng)與固定相、試樣、載氣不起化學(xué)反應(yīng)。
2、要易于加工成型。
3、管內(nèi)壁應(yīng)光滑,橫截面應(yīng)均勻呈圓形。1般色譜柱管形狀呈U型或螺旋形,大多由銅、不銹鋼,玻璃等材質(zhì)制成。
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