輕烴分析氣相色譜儀技術(shù)及應(yīng)用
閱讀 ?·? 發(fā)布日期 2020-12-20 13:53 ?·? admin (一) 樣品類型及樣品的前處理方法
在自然界,與油氣藏有關(guān)的輕烴(C1~C9)其賦存狀態(tài)是多種多樣的。因此,在油氣田勘探、開發(fā)過程中,用來進(jìn)行輕烴(C1~C9)分析的樣品種類也具有多樣性。作輕烴氣相色譜儀分析前,應(yīng)根據(jù)樣品類型作相應(yīng)的前處理,提取和富集樣品中輕烴,然后作輕烴分析氣相色譜儀分析。山東滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司現(xiàn)將常用的輕烴樣品預(yù)處理方法簡述如下:
頂空法:適合于從油氣儲層中取出的巖芯。樣品密封于帶橡皮塞的玻璃小瓶中,將樣品置于 50℃恒溫水浴中加熱 1 小時,抽取 0.4~1ml頂空氣體,進(jìn)色譜儀作分析即可。頂空法同樣適用于原油、油頁巖、鉆井巖屑(油氣顯示明顯井段)等樣品中輕烴(C1~C9)成分分析。
加熱真空脫氣法:適用于鉆井液、地層水等液態(tài)樣品中輕烴(C1~C9)的提取和富集。真空脫氣法一次處理 300~500ml液體樣品,所提取出來的氣體中大部分是空氣成份,但也有一定量的C1~C9烴存在,可直接將脫出氣進(jìn)樣,作輕烴色譜分析。
巖石、土壤、近地表沉積物的真空酸解脫氣:固態(tài)樣品 50~100 克置于燒瓶中,抽真空,然后滴加 85%的磷酸(H3PO4),樣品中碳酸鹽與酸反應(yīng)產(chǎn)生大量CO2。此時吸附在樣品表面及存在于碳酸鹽晶格中輕烴全部釋放出來,由CO2帶入 1:2氫氧化鉀吸收液。除去CO2后,樣品脫出氣經(jīng)壓縮,使其壓力>1大氣壓。用注射針抽取脫出氣,進(jìn)樣作輕烴色譜分析。
(二)輕烴分析氣相色譜儀分析條件
為了擁有滿意的輕烴氣相色譜儀分析結(jié)果(峰分離良好、峰形對稱不拖尾、基線平直、組份百分含量計算正確、組份出峰完全),請注意以下色譜條件:
1. 分流進(jìn)樣,有足夠大的分流比:約>40:1;
2. 較低的初始柱溫,如 35℃-40℃
3. 較小的柱箱升溫速度:3℃/min;
4. 較低的柱前壓,如 0.03MPa~0.07MPa;
5. 較大的輕烴分析氣相色譜儀檢測靈敏度,如FID放大器輸入高阻為 1010歐姆。
在自然界,與油氣藏有關(guān)的輕烴(C1~C9)其賦存狀態(tài)是多種多樣的。因此,在油氣田勘探、開發(fā)過程中,用來進(jìn)行輕烴(C1~C9)分析的樣品種類也具有多樣性。作輕烴氣相色譜儀分析前,應(yīng)根據(jù)樣品類型作相應(yīng)的前處理,提取和富集樣品中輕烴,然后作輕烴分析氣相色譜儀分析。山東滕州市魯創(chuàng)分析儀器有限公司現(xiàn)將常用的輕烴樣品預(yù)處理方法簡述如下:
頂空法:適合于從油氣儲層中取出的巖芯。樣品密封于帶橡皮塞的玻璃小瓶中,將樣品置于 50℃恒溫水浴中加熱 1 小時,抽取 0.4~1ml頂空氣體,進(jìn)色譜儀作分析即可。頂空法同樣適用于原油、油頁巖、鉆井巖屑(油氣顯示明顯井段)等樣品中輕烴(C1~C9)成分分析。
加熱真空脫氣法:適用于鉆井液、地層水等液態(tài)樣品中輕烴(C1~C9)的提取和富集。真空脫氣法一次處理 300~500ml液體樣品,所提取出來的氣體中大部分是空氣成份,但也有一定量的C1~C9烴存在,可直接將脫出氣進(jìn)樣,作輕烴色譜分析。
巖石、土壤、近地表沉積物的真空酸解脫氣:固態(tài)樣品 50~100 克置于燒瓶中,抽真空,然后滴加 85%的磷酸(H3PO4),樣品中碳酸鹽與酸反應(yīng)產(chǎn)生大量CO2。此時吸附在樣品表面及存在于碳酸鹽晶格中輕烴全部釋放出來,由CO2帶入 1:2氫氧化鉀吸收液。除去CO2后,樣品脫出氣經(jīng)壓縮,使其壓力>1大氣壓。用注射針抽取脫出氣,進(jìn)樣作輕烴色譜分析。
(二)輕烴分析氣相色譜儀分析條件
為了擁有滿意的輕烴氣相色譜儀分析結(jié)果(峰分離良好、峰形對稱不拖尾、基線平直、組份百分含量計算正確、組份出峰完全),請注意以下色譜條件:
1. 分流進(jìn)樣,有足夠大的分流比:約>40:1;
2. 較低的初始柱溫,如 35℃-40℃
3. 較小的柱箱升溫速度:3℃/min;
4. 較低的柱前壓,如 0.03MPa~0.07MPa;
5. 較大的輕烴分析氣相色譜儀檢測靈敏度,如FID放大器輸入高阻為 1010歐姆。
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